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        七水硫酸鋅精制工藝

        作者:
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        2018/04/13 17:21
        【摘要】:
        用于電鍍、點解工業的七水硫酸鋅在精致工程中經常出現結塊現象,生產進度經常受此影響,品質也達不到要求?,F在大多數工藝都采用表面活性劑防止結塊,但是表面活性劑對鋅電極可能產生緩蝕作用,而且有些具有較強的抑制析氫的能力。為此,筆者對生產工藝進行了改進,取得了理想的效果。???本試驗以水為溶劑,根據硫酸鋅在水中的溶解特性及其結晶要點,對七水硫酸鋅結晶過程中結塊和干燥的工藝進行了改進,運用于提純生產中,得到

         用于電鍍、點解工業的七水硫酸鋅在精致工程中經常出現結塊現象,生產進度經常受此影響,品質也達不到要求?,F在大多數工藝都采用表面活性劑防止結塊,但是表面活性劑對鋅電極可能產生緩蝕作用,而且有些具有較強的抑制析氫的能力。為此,筆者對生產工藝進行了改進,取得了理想的效果。

            本試驗以水為溶劑,根據硫酸鋅在水中的溶解特性及其結晶要點,對七水硫酸鋅結晶過程中結塊和干燥的工藝進行了改進,運用于提純生產中,得到了細顆粒、均勻、高純度的七水硫酸鋅晶體,產品結塊問題明顯改善,也無需添加任何表面活性劑,降低了生產成本,提高了生產效率。

         

        1實驗部分

         

          實驗藥品及儀器

          藥品:粗七水硫酸鋅晶體、蒸餾水;儀器:分析天枰、燒杯、長頸漏斗、機械攪拌器、量筒、恒溫水浴鍋、干燥箱、布氏漏斗、抽濾瓶、真空抽濾泵。

         

        ⑵實驗步驟

        ①溶解

        七水硫酸鋅在80℃時的溶解度約為67.2g。稱取一定量的七水硫酸鋅粗品,在60℃下,制備得到500ml飽和溶液。趁熱過濾,除去雜質,得到飽和濾液。

         

        ②濃縮結晶

        濾液進行恒溫濃縮結晶。溫度控制住60℃左右,進行少量多次濃縮、結晶處理、直至不再有晶體析出,最后的溶液作為母液循環使用。

         

        ③干燥

        收集產品,進行干燥處理,首先在風機作用下,溫度在50℃以下,鼓風干燥10min,使晶體表面風干,然后自然冷風干燥,得到顆粒均勻的晶體。產品一次回收率為43.38%,母液進行循環使用。

         

        2 結果與討論

         

        ⑴過飽和對硫酸鋅結晶的影響

        固體無機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切的關系。利用溶劑與被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或部分仍留在溶液中,從而達到提純的目的。

            由表1可知,硫酸鋅在水溶液中的溶解度并不是隨著溫度的升高而增加,而是在60℃時,硫酸鋅的溶解度達到最大值。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻后,由于溶解度降低,溶液達到過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,將被提純物質從飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中,從而達到提純的目的。因此,將溶液放于60℃左右水浴鍋中蒸發濃縮,出現渾濁后,冷卻,析出晶體極少,此時溶液仍處于過飽和狀態。

            過飽和溶液存在是由于溶質不容易在溶液中形成結晶中心(即晶核)。因為每一晶體都有一定的排列規則,要有結晶中心,才能使原來作無秩序運動看的溶質質點集合起來,并且按照這種晶體所特有的次序排列起來。從總體上來說,過飽和溶液是處于不平衡的狀態,是不穩定的,若受到振動或者加入溶質的晶體,則溶液里過量的溶質就會析出而成為飽和溶液,即轉化為穩定狀態。要使硫酸鋅固體溶質從硫酸鋅溶液中結晶析出,則溶液必須呈過飽和狀態。結晶的速度和晶體顆粒的大小受溶液的純度、溫度及操作條件影響,但在該工藝中主要受溶液的過飽和程度大小影響。過飽和度小,結晶晶體形成的速度慢,得到的晶體顆粒較大;過飽和度增大,結晶速度增快,晶體數量增多。

        七水硫酸鋅精制

            從表2看出,溶液濃縮到過飽和濃度后,加入少量的晶種,使其均勻的分布于溶液中,能使溶液短期內析出大量晶體。所以,加晶種后的結晶,可加快結晶速度。生產中采用晶種析出晶體的方法,減少結晶時間、提高結晶質量。

         

        ⑵攪拌速度對晶體防結塊的影響

            攪拌速度主要影響晶體粒度及溶液混合程度。結晶是一個多相的傳質、傳熱過程(熱效應較?。?,攪拌的目的就是保證結晶過程傳質和傳熱的進行。一般來說,攪拌速度增大,晶體粒度減小。因為攪拌過快,會打碎部分晶體,或與結晶的接觸摩擦力增大,掃落晶體表面的粒子,加速二次成核,消耗了過飽和度,使得晶體不能成長為更大粒度,小粒子容易產生聚集,很容易在聚集體內包藏母液,因此母液中的雜質會部分夾帶到產品中,造成純度下降。而大粒度晶體不容易聚結,純度較高,易于下游過濾,干燥等工序。因此,濃縮、冷卻時均要對溶液進行緩慢攪拌,從而得到較大粒度的晶體。

         

          縮結晶步驟對晶體防結塊的影響

            無機鹽結塊機理,目前公認的是晶橋理論和毛細管吸附理論。本試驗防止七水硫酸鋅晶體結塊的機理是:通過濃縮結晶,一旦溶液出現渾濁,即開始對溶液進行冷卻處理,促使溶液過飽和度增大,加快結晶速度,析出更多晶體,然后立刻進行結晶、抽濾操作,從而避免晶橋理論中時間過長而形成團塊的可能。另外,多次的重復操作,能夠防止晶體析出過多,而出現粘結的情況。同時結合自然冷風鼓風處理,可抑制毛細管吸附理論中提出的過飽和溶液滴的形成,故獲得較好的純化效果。   

         

        ⑷抽濾過程對晶體晶粒形態的影響

            濃縮結晶結束后,即可對抽濾出的產品進行干燥處理。由于烘箱的鼓風原理,產品在烘箱中干燥后,極易結塊。因此,干燥方式采用風機鼓風,控溫在50℃以下,干燥10min時間先使晶體表面風干,減少晶體間的粘連,然后,再進行自然冷風風干,由此得到七水硫酸鋅顆粒,不結塊。

         

        3結論

            從實驗結果看出,根據硫酸鋅溶液的過飽和狀態,采用加入少量晶種、多次結晶、自然冷風鼓風干燥的方法得到的七水硫酸鋅,顆粒均勻,不結塊,適宜于特定的工業生產中,且由于不要添加任何表面活性劑,達到了降低生產成本、提高產品質量的目的。只要控制溶解、濃縮、結晶的溫度,就能得到更大收率、更高質量的產品。

         

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